承担单位：蔚林新材料科技股份有限公司

研究内容：

1、项目主要研发内容

本项目以苯胺、二硫化碳和液硫为原料，采用高压法制取促进剂M（2-巯基苯并噻唑）。使用高效的微混合器混合二硫化碳、苯胺、硫黄三股物料；反应单元设计使用连续高压反应釜，采取梯度降温式温度控制的方式进行连续反应；采用合适溶剂和微萃取技术进行高效萃取，进一步将M溶解在氨水中进行精制，溶剂和氨水实现循环使用；反应过程中产生的H2S气体采用高效克劳斯炉回收硫，实现循环利用，整个过程无污染，无废水、废气产生和排放。

2、项目创新点

创新点

①运用微化工技术等实现促进剂M反应和精制过程高效化

原料苯胺、二硫化碳、液硫采用微混合器进行更高效的混合，混合充分，通过设计和应用不同结构的微混合器，能够实现多种混合方式，达到更好的混合效果。避免了传统工艺S溶解在CS2方法带来的安全问题，安全性更高；M精制过程，采用合适溶剂和微萃取技术，能实现任意比、任意浓度差萃取，同时实现秒级萃取，萃取过程更高效，再以氨水溶液溶解、蒸馏，进一步提纯精制，取代了传统萃取机萃取方式，避免了萃取机堵塞清理问题，并能进一步提高产品纯度和质量。

②实现促进剂M生产过程全流程连续化封闭式生产

原料苯胺、二硫化碳、液硫使用微混合器进行混合进料，经连续多级高压反应釜，采用梯度降温的方式进行连续反应，相比传统间歇反应，明显提高了产品的收率（由88%提高至95%），实现连续反应；使用溶剂法和微萃取技术精制产品，氨水溶解进一步提高产品纯度，溶剂和氨水通过蒸馏循环使用。新工艺实现了从进料，高压反应到萃取、过滤、洗涤和干燥全过程封闭连续化生产，设备自动化程度大大提高，与传统间歇式生产工艺相比较，人员下降了30%。

③实现产品M反应选择性、收率提高，产品纯度、质量提升

结合高压合成反应机理研究，通过提高反应器内温度控制稳定性和精确度，改善物料气液接触等方式，减少了副反应发生和副产物含量，提高了产品的收率、选择性，收率稳定≥95%；精制工艺采用溶剂法、微萃取技术和氨水溶解提纯精制，提升了产品纯度和质量，产品初熔点≥174℃。

④实现生产过程三废产生及排放量大幅减少

缩合反应过程中未利用的二硫化碳冷凝回用于生产，硫化氢气体经三级克劳斯炉回收用作原料硫磺使用，转化率≥99%，实现循环经济；精制过程取消通空气氧化过程，减少了废气产生、排放，避免了空气污染；采用溶剂法精制产品，彻底解决了行业内酸碱法精制工艺产生大量高含盐废水难处理问题，实现污水零排放，使M生产更加绿色环保。

项目实施后对现有年产2.2万吨橡胶硫化促进剂M生产装置技术改造后，实现生产自动化和连续化；项目产品按15000元/吨计算（自用亦按此价折算），满负荷生产后年可实现销售收入3.3亿元，净利润1500万元，税收1000万元，具有较好的经济效益。